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自動溶出實驗的過濾選擇

更新時間:2020-09-24       點擊次數:3481

    樣品過濾是一個相對復雜的問題,并沒有一個簡單的答案適用于所有應用。每種方法必須單獨評估,以確定具體適當的過濾方案。建立方法時,一個特定的過濾方式或孔徑微米等級,可能很少或沒有選擇。對于新方法,評價以下三個問題應該是開發一個合理的過濾方案的基礎:
1、分析方法,(紫外或高效液相色譜)。
2、樣品特性(顆粒濃度、粘度和體積)。
3、過濾特性(親水性/疏水性、藥物吸附、賦形劑、實驗通量、微米級別和滯留體積)。

    高效液相色譜樣品分析一般需要高水平的過濾,以保護色譜柱。高效液相色譜生產商通常建議使用0.45或1.0微米。對于紫外分光光度計分析,5.0或10.0微米一般足以保護樣品路徑中的閥門和其他部件,這個水平通常可以防止由檢測樣品中的微粒(散射)引起的背景峰。
    由于溶出實驗的制劑樣品通常是水溶液,應選擇親水過濾器。高粘滯性樣比較困難,可能需要降低樣品的傳送的速率。顆粒濃度和樣品總體積將決定過濾器的容量要求。注射器過濾膜被限制在相對較小的體積,但可以通過預過濾和反沖洗擴展體積。
    通過選擇與溶解介質和被測藥物相容的材料制造的過濾膜,解決了賦形劑的藥物吸附和釋放問題。應進行驗證測試以確認實際性能。
    支撐容積是過濾設計的一個特定細節,應該小化以減少殘留特性。應進行驗證試驗以確認實際的殘留特性。
    在一般情況下,具有較細微米等級的過濾膜對其可去除的微粒體積的能力較低,并且僅限于較小量的樣品轉移。容量是一個關鍵問題,因為典型的溶出實驗需要多個取樣時間點,而且在自動取樣測試期間更換過濾器不方便。因此,通常需要制定一種過濾方案,提供適當的微米級別,同時提供足夠的能力,允許對給定的自動溶出測試的總樣品體積進行過濾。以下是其中一種方案例子:


設備: 
分析方法 HPLC (.45 微米過濾建議) 
Hanson Maximizer 自動取樣器 (4通閥注射泵) 
Elite 8 G2溶出儀. 
 
過濾方案:
1、過濾頭被放置在取樣探針的前端,這些過濾頭孔徑額定在10微米,并具有高容量能力,值得注意的是,即使這些過濾頭的額定孔徑為10微米,實際測試表明,在0.45到1.0微米范圍內,大約70%的顆粒被去除。這些過濾頭將保護取樣器的閥門,并作為下游過濾的預過濾器。
2、Gelman .45微米Acrodisc™注射器過濾膜安裝在Maximizer注射泵的出口側(D接頭)。這些過濾膜將保護高效液相色譜柱。因為Maximizer是一個正排量泵,它能夠提供排放壓力(30 psi),因為每個采樣間隔都會增加過濾膜的反壓力,所以這種排放高壓能力是必需的。注意:45微米過濾膜如果置于收集線束處,操作壓力將被限制在真空(15 psi),這可能不夠。
3、通過樣品進口線束進行溶出介質回補將反洗樣品探針過濾膜,回洗樣品探針過濾膜將提高樣品容量,并可能改進分析數據,因為隨后的樣品將不會捕獲被洗過的藥物顆粒。

Hanson過濾性能
    由Hanson公司提供的過濾頭是基于經過驗證的質量和特殊特性來選擇的,專為溶出實驗應用生產。在選擇過濾頭時,應該始終意識到必須根據特定的方法驗證任何過濾器的適用性。Hanson過濾頭已經在世界各地被用戶多年來許多具體的方法而驗證,Hanson公司通過iso9001認證,致力于提供超出客戶要求和期望的產品。

備注:
*,根據不同的制造商,微米級別的定義略有不同。一般來說,10微米級的過濾器會阻擋至少95%大于10微米的顆粒的通過,還應該指出的是,10微米的過濾器也可以去除小于10微米的顆粒。例如,Hanson P/N(27-101-074) 10微米,取樣探針前端過濾頭將去除100%大于10微米的粒子,并將去除約69%小于2微米的粒子。

Vision系列溶出度儀
    可完成USP溶出度裝置1(轉籃法)、USP 裝置2(槳法)、USP裝置5(槳-碟法)、USP 裝置6(轉筒法)的方法,以及小杯法、大杯法(2L)、藥膏池等特殊改進溶出測定附件。同時滿足中國藥典方法1、方法2、250mL小杯法。另配套有AUTOPLUS自動取樣器和AUTOFILL自動收集器,Media-MatePlus溶媒制備系統,形成完整的溶出度測試解決方案。


    Teledyne Hanson 6杯、8杯、和14杯溶出度測試儀可同時運行兩種測試方法,各自獨立地用于仿制藥與原研藥制劑配方的生物等效性研究。6、8和14個攪拌位,允許6+1或12+2的配置用于提高研發、配方、質量控制和穩定性試驗大工作量的負荷。可選裝12個位數字溫度探頭,測量每個杯內溫度,確保能在相同溫度下工作,并設置其它參數測試兩種不同的制劑配方。數字電路和軟件控制,控制轉速:25-250 rpm和溫控:25-55℃。強大的編程功能、安全系統,50個用戶,創建多達100個方法協議的*能力,可方便通過閃存USB轉移到其他Vision 溶出測試儀,實現更高通量的樣本分析。

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