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藥物溶出測(cè)試 問(wèn)&答合集

更新時(shí)間:2021-03-19       點(diǎn)擊次數(shù):2217

以下問(wèn)題的回答來(lái)源于 USP  Will Brown 以及 MargarethMarques, Ph. D. 并由DissolutionTechnologies 整理,培安公司對(duì)相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行了翻譯,本文觀點(diǎn)僅代表小編的觀點(diǎn)和解釋?zhuān)灰欢ù?/font> USP 的*觀點(diǎn)。

Q:通常,USP方法2的轉(zhuǎn)速在25-75rpm之間。我們可以增加轉(zhuǎn)速來(lái)提高溶出度的準(zhǔn)確度嗎?我們正在研發(fā)的一種固定復(fù)方制劑,其中一種藥物在水溶液中的溶解度非常低。

A:溶出度測(cè)試評(píng)價(jià)藥物隨時(shí)間溶出的速率是樣品的破壞性測(cè)試。準(zhǔn)確度并不是用來(lái)關(guān)聯(lián)溶出轉(zhuǎn)速合適的術(shù)語(yǔ)。與含量分析相反,溶出度測(cè)試條件的選擇是基于它們的區(qū)分能力而不是其盡可能多的提取活性成分的能力。對(duì)于產(chǎn)品的關(guān)鍵質(zhì)量屬性,溶出度測(cè)試應(yīng)該區(qū)別對(duì)待。如果產(chǎn)品含有多種活性成分,根據(jù)其中每一種的溶解性,可能需要用不同的溶出條件進(jìn)行單獨(dú)測(cè)試。

 

Q:我們?nèi)艹龆鹊娜訒r(shí)間是30分鐘。在取樣時(shí),我們需要設(shè)置溶出儀仍然旋轉(zhuǎn),或者設(shè)置在30分鐘時(shí)設(shè)備立即停止旋轉(zhuǎn),然后取樣?

A:取樣時(shí)應(yīng)該維持旋轉(zhuǎn)。旋轉(zhuǎn)的槳與溶出杯內(nèi)環(huán)境是測(cè)試的條件。溶出試驗(yàn)的取樣應(yīng)在方法規(guī)定的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行,偏差為±2%。相關(guān)信息在USP通用章節(jié)<711>中有涉及。

 

Q:我們有一個(gè)膠囊的溶出方法,沒(méi)有提及使用沉降籃。一個(gè)新的分析人員運(yùn)行方法時(shí)沒(méi)有使用沉降籃,并證明該方法不需要使用。它是否正確?在膠囊的溶出度測(cè)試中是否強(qiáng)制使用沉降籃?

A:如果劑型(片劑或膠囊)漂浮或粘在溶出杯壁上,可以使用沉降籃。應(yīng)在方法開(kāi)發(fā)過(guò)程中評(píng)估是否需要使用沉降籃。由于沉降籃的尺寸和形狀可能對(duì)溶出曲線有很大的影響,因此必須在單個(gè)案例中具體分析進(jìn)行選擇。一旦選擇合適的沉降籃,必須在分析過(guò)程中盡可能詳細(xì)地描述細(xì)節(jié)(照片,圖紙,貨號(hào)等)。

 

Q:我的問(wèn)題涉及在溶出介質(zhì)中使用表面活性劑用于水溶性差的藥物。例如,FDA數(shù)據(jù)庫(kù)中推薦的泊沙康唑緩釋片的溶出方法指明在pH 6.8緩沖液中使用0.37%吐溫80。如果這種濃度吐溫80不足以達(dá)到藥物漏槽條件或改善藥物溶解性以達(dá)到100%釋放,則介質(zhì)中適量增大吐溫80的含量是否可接受?介質(zhì)中表面活性劑含量的允許范圍是多少?

A:溶出試驗(yàn)的主要目標(biāo)是對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵屬性進(jìn)行區(qū)分,不是為了釋放出100%的產(chǎn)品標(biāo)示含量。溶出度條件的選擇是為了在產(chǎn)品的關(guān)鍵質(zhì)量屬性有偏差時(shí),能通過(guò)溶出曲線的差異體現(xiàn)出來(lái)。對(duì)于難溶性藥物,根據(jù)藥物的物理特性和劑型的釋放機(jī)制,個(gè)別產(chǎn)品可能具有不同的檢測(cè)條件。如果需要將表面活性劑加入到溶出介質(zhì)中,則需要證明使用的表面活性劑的類(lèi)型和濃度。詳情參見(jiàn)20002月發(fā)表的“Steps forDevelopment of a Dissolution Test for Sparingly Water-Soluble Drug Products”dx.doi.org/10.14227/DT070100P16)中關(guān)于水溶性差藥物溶出度測(cè)試的步驟。另外,已經(jīng)在溶出介質(zhì)中使用的表面活性劑和增溶劑清單已在20058月發(fā)表的“DissolutionTechnologies”dx.doi.org/10.14227/DT120405P30)的QA部分中公布。

 

Q:是否USP方法12USP方法3在每分鐘轉(zhuǎn)速或者下降頻率之間具有某種相關(guān)性/關(guān)系呢?

A:我們目前不得而知。 USP方法1(籃法),2(槳法)和3(往復(fù)筒法)具有不同的流體動(dòng)力學(xué)。為了建立任何一種相關(guān)性,有必要對(duì)每個(gè)方法的流體動(dòng)力學(xué)進(jìn)行計(jì)算機(jī)建模,并通過(guò)溶出測(cè)試確定不同產(chǎn)品的矩陣。即使如此,任何相關(guān)性都可能與產(chǎn)品/釋放機(jī)制相關(guān)。

 

Q:我們正在使用5 ml 口服混懸液的樣品來(lái)進(jìn)行溶出度測(cè)試,然而不知道該體積如何影響溶出介質(zhì)的終體積。該試驗(yàn)在900 ml 介質(zhì)中進(jìn)行。我們需要考慮5 ml 的樣品體積嗎?如果是這樣,我們應(yīng)該使用895 ml 溶出介質(zhì)嗎?或者我們應(yīng)該使用900 ml 的介質(zhì),并在計(jì)算中考慮905 ml 的實(shí)際體積?

A:決定介質(zhì)的終體積是否包括樣品的體積必須基于在樣品評(píng)估中獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。有一些情況,產(chǎn)品在不考慮樣品體積的情況下被批準(zhǔn)(例如,USP各論Megestrol Acetate for Oral Suspension),還有其他的介質(zhì)終體積的考慮了樣品的體積(例如FDA溶解方法數(shù)據(jù)庫(kù),Carbinoxamine Maleate Suspension895ml 溶出介質(zhì)加5ml樣品,終體積為900ml )。

Q:在得到溶出曲線時(shí),是否強(qiáng)制以±2%的時(shí)間點(diǎn)取樣?

A:與溶出度<711>和藥物釋放<724>相關(guān)的USP章節(jié)僅表明取樣在程序規(guī)定的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行,偏差為±2%。文本中并沒(méi)有稱(chēng)呼溶出曲線。溶出結(jié)果的差異必須盡可能地控制和小化。因此,建議在任何類(lèi)型的溶出度測(cè)試取樣時(shí),按照USP章節(jié)的要求進(jìn)行。當(dāng)進(jìn)行任何類(lèi)型的溶出曲線對(duì)比和體內(nèi)-體外相關(guān)性研究時(shí),這是非常重要的。

 

Q:當(dāng)我的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行溶出度測(cè)試時(shí),在投入樣品之前再次測(cè)量水浴的溫度,終取樣時(shí)再次測(cè)量。是否有任何建議說(shuō)明在溶出測(cè)試結(jié)束時(shí)測(cè)量溫度?

A:與溶出和藥物釋放有關(guān)的USP章節(jié)沒(méi)有規(guī)定何時(shí)進(jìn)行溫度確認(rèn)。由實(shí)驗(yàn)室決定,但請(qǐng)記住,每當(dāng)您在溶出杯中插入探針時(shí),溶出杯內(nèi)的流體動(dòng)力學(xué)都會(huì)受到擾動(dòng),這種擾動(dòng)可能會(huì)干擾或不影響溶出結(jié)果。因此,如果需要,建議在后一次取樣后檢查溶出杯內(nèi)介質(zhì)的溫度。

 

Q:我們接受了當(dāng)?shù)氐谋O(jiān)管機(jī)構(gòu)的檢查,檢查員建議我們?cè)谶M(jìn)行每次溶出試驗(yàn)之前都要進(jìn)行機(jī)械校驗(yàn)。這個(gè)是否強(qiáng)制?在進(jìn)行每次溶出測(cè)試之前應(yīng)該進(jìn)行哪些控制?

A:溶出設(shè)備必須符合USP章節(jié)<711><724>的要求。作為溶出過(guò)程的一部分,USP除了<711>中的要求外,在“Dissolution Toolkit”中提供了更多細(xì)節(jié)。USP溶出工具包建議用于常規(guī)六個(gè)月一次的機(jī)械校驗(yàn),并建議在安裝,搬遷或修理設(shè)備后也進(jìn)行校驗(yàn)。當(dāng)?shù)貦C(jī)構(gòu)如果需要更多的操作(機(jī)械)驗(yàn)證,建議與當(dāng)?shù)乇O(jiān)管機(jī)構(gòu)的討論將有助于告知您他/她的期望。

 

Q:溶出測(cè)試在大多數(shù)情況下具有6-12個(gè)溶出杯。每個(gè)位置具有溶出杯,轉(zhuǎn)籃,槳。我的理解是,對(duì)于性能驗(yàn)證測(cè)試(PVT),每個(gè)溶出杯應(yīng)具有對(duì)應(yīng)且固定的軸//籃分配。在產(chǎn)品測(cè)試期間,溶出杯是否應(yīng)與PVT進(jìn)行相同的軸//籃組合?

A :USP <711>中沒(méi)有規(guī)定需要保持所有部件(溶出杯,軸,籃或槳)的配對(duì),但這是一個(gè)很好的做法,因?yàn)樗鼘⒂兄谌魏握{(diào)查。

 

 

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