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首頁-技術(shù)文章-根據(jù) USP <233> 對(duì)難消解的 API 和凝膠膠囊進(jìn)行消解

企業(yè)新聞 技術(shù)文章

根據(jù) USP <233> 對(duì)難消解的 API 和凝膠膠囊進(jìn)行消解

更新時(shí)間:2021-08-20       點(diǎn)擊次數(shù):2416

摘要

新的USP<232>和<233>于2018年1月1日正式生效。 屆時(shí),它們將取代當(dāng)前的方法<231>,該方法將不再有效。 這些新方法給輔料和原料藥樣品的制備和分析帶來了重大變化。 某些原料藥是非常穩(wěn)定的化合物,不易分解,對(duì)傳統(tǒng)的微波消解方法提出了挑戰(zhàn)。  

CEM推出了iPrep消解罐,該消解罐采用了zhuanli雙密封技術(shù),可以承受比普通消解罐更高的溫度和壓力。 利用該消解罐和iWave先進(jìn)的溫度控制實(shí)現(xiàn)了復(fù)雜原料藥和大型明膠膠囊的消解。

簡(jiǎn)介

新的 USP 方法<232>和<233>要求通常通過 ICP-OES 或 ICP-MS 分析對(duì)藥物樣品進(jìn)行*消解并對(duì)單個(gè)元素進(jìn)行定量。 許多藥物材料很容易消解,但具有多個(gè)芳環(huán)結(jié)構(gòu)的 API 很難*分解并獲得清晰的消解,如新章節(jié)所述。 此外,因?yàn)榇竺髂z膠囊通常含有大量油,更具有挑戰(zhàn)性。 一旦膠囊溶解,就會(huì)釋放出大量氣體,酸開始侵蝕所含的油,如果不正確收納,會(huì)導(dǎo)致?lián)]發(fā)性元素?fù)p失。

本應(yīng)用說明將重點(diǎn)介紹如何使用帶有 iPrep 消解罐的 CEM MARS 6 微波消解系統(tǒng)來*消解難處理的活性藥物成分和大明膠膠囊。 顯示了 API 的示例結(jié)構(gòu)以說明復(fù)雜性。 樣品量是為了實(shí)現(xiàn)清晰的消解而給出的大允許值。


儀器

使用配備 iWave 技術(shù)的 CEM MARS 6 微波消解系統(tǒng)制備三種不同的 API 以及大量(約 1.0 g)魚油明膠膠囊。 iWave 是一項(xiàng)新技術(shù)進(jìn)步,它利用 Light Emitting Technology™ 來測(cè)量消解罐內(nèi)實(shí)際樣品溶液的溫度,并且不需要內(nèi)部探頭。

使用 CEM iPrep 消解罐制備樣品。 獲得專li的雙密封設(shè)計(jì)(圖 1)提供了更高的溫度以及對(duì)這些樣品類型所需的排氣和重新密封過程的精細(xì)控制。 iPrep 是一種簡(jiǎn)單易用的三件式消解罐,僅使用 21 英寸磅的手動(dòng)扭矩裝置即可拆裝。

圖1  iPrep 消解罐結(jié)構(gòu)圖

程序和方法 

對(duì)每種 API 的多個(gè)樣品進(jìn)行稱重,并將其添加到 10 mL  iPrep 襯管中,內(nèi)含HNO3 : HCl 為9:1 的溶液。 API 樣品名稱、結(jié)構(gòu)和樣品重量記錄在下表 1 中。 將消解罐加蓋、組裝并放置在 MARS 6 中進(jìn)行消解。 自定義方法的消解參數(shù)記錄在表 2 中。在單獨(dú)的運(yùn)行中,將收到的 12 個(gè)魚油膠囊添加到 12 個(gè)襯墊中。 進(jìn)行預(yù)消解步驟以*溶解明膠膠囊并釋放夾帶的油。 不執(zhí)行此步驟可能會(huì)導(dǎo)致消解罐內(nèi)著火,從而對(duì)消解罐內(nèi)襯造成永jiu性損壞。

通過在通風(fēng)櫥中向內(nèi)襯和膠囊中加入 5 mL H2O2 來進(jìn)行預(yù)消解。 使樣品不加蓋靜置10分鐘。 這允許過氧化物軟化膠囊并將其打開以暴露油。 圖 2 和圖 3 說明了在加酸、密封消解罐和進(jìn)行消解之前樣品的外觀。 10 分鐘后,向每個(gè)襯管中加入 10 mL 9:1 HNO3 和 HCl 溶液。 在預(yù)消解完成之前不得加入 HNO3 和 HCl 溶液,否則樣品會(huì)從襯管中過度起泡。 魚油膠囊采用一鍵式制藥方法。


 1: 和近似權(quán)重

QQ截圖20210819142450.png

表 2: API 的 MARS 6 消解參數(shù)

     圖2  添加過氧化物后的魚油膠囊照片                                                    圖3添加硝酸后的魚油膠囊照片        



結(jié)果和討論

使用 iPrep 消解罐和 iWave 溫度控制的 MARS 6 能夠*消解每種 API 材料,并管理明膠膠囊消解過程中的壓力。 每個(gè) API 樣品均重復(fù)運(yùn)行,以確認(rèn)樣品制備是否成功。 TrixiePhos 材料的消解條件示例如圖 4 所示。明膠膠囊的條件如圖 5 所示。系統(tǒng)自動(dòng)即時(shí)調(diào)節(jié)功率以精確控制該過程所需的高溫下的消解條件 . 如圖 6 所示,所有樣品均已*消解并澄清。帶有 iPrep 消解罐的 MARS 6 系統(tǒng)是處理這些難處理的藥物材料的理想選擇。 

QQ截圖20210819142938.png

圖4: TrixiePhos 消解的功率和時(shí)間圖                                   圖5: 魚油膠囊消化功率與時(shí)間圖


ApNote_MARS6_iPrep_Difficult API_ap0146.jpg

圖6   消化稀釋后的溶液



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