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首頁-技術文章-【CEM】按照美國藥典<233>方法消解難溶API及明膠膠囊

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【CEM】按照美國藥典<233>方法消解難溶API及明膠膠囊

更新時間:2025-01-22       點擊次數:921

一、簡介

新的美國藥典(USP)第<232>章和第<233>章要求對藥品樣品進行完荃


消解,并通過電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)或電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)分析對單個元素進行定量。許多藥品材料可以輕易地被消解,但具有多個芳香環結構的原料藥(API)可能非常難以完荃分解,并按照新章節的規定獲得清澈的消解液。此外,大型明膠膠囊也可能具有挑戰性,因為它們通常含有一定量的油。一旦膠囊溶解,酸開始侵蝕其中的油,會釋放出大量的氣體,如果不正確處理,可能會導致揮發性元素的損失。本應用說明將重點介紹使用CEM MARS 6微波消解系統和iPrep消解罐來完荃消解難以處理的活性藥物成分和大型明膠膠囊。文中展示了API的樣品結構以說明其復雜性,并給出了為實現清澈消解所允許的最大樣品尺寸。


二、儀器

使用配備iWave技術的CEM MARS 6微波消解系統,對三種不同的原料藥(API)以及大型(約1.0克)魚油明膠膠囊進行了消解處理。iWave是一項新穎的技術進展,它利用發光技術™來測量容器內實際樣品溶液的溫度,無需內部探頭。

樣品是使用CEM iPrep消解罐準備的。這種獲得專莉(WO2020186146A1)的雙密封設計(圖1)能夠提供更高的溫度,并且對這些樣品類型所必需的排氣和重新密封過程進行精確控制。iPrep是一種易于使用的三件式消解罐,僅使用21英寸磅的手動扭矩裝置。

【CEM】按照美國藥典<233>方法消解難溶API及明膠膠囊


1iPrep消解罐示意圖

三、實驗步驟與方法

分別稱取多種API的樣品,并將其加入到單獨的iPrep內襯中,每個內襯加入10毫升9:1的硝酸和鹽酸溶液。API樣品的名稱、結構及樣品重量記錄在下方的表1中。將這些消解罐加蓋、組裝好后,放入MARS 6消解系統中進行消解。自定義消解方法的參數記錄在表2中。

1:樣品及大致重量

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2APIMARS 6消解參數

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在另一次消解過程中,將12個魚油膠囊直接加入到12個內襯中。首先進行預消解步驟,以完荃溶解明膠膠囊并釋放出其中的油。若跳過此步驟,可能會導致消解罐內發生火災,從而對消解罐內襯造成泳久性損壞。

預消解過程是在通風櫥中向內襯中的膠囊加入5毫升過氧化氫(H?O?)。樣品需在不加蓋的情況下靜置10分鐘。這樣可以讓過氧化氫軟化膠囊并使其破裂,從而暴露出內部的油。圖2和圖3展示了在添加酸、密封消解罐以及進行消解之前,樣品應有的外觀。10分鐘后,向每個內襯中加入10毫升9:1的硝酸和鹽酸溶液。必須在預消解完成之后才能添加硝酸和鹽酸溶液,否則樣品會產生過多泡沫并溢出內襯。對于魚油膠囊,選擇了“One Touch Pharmaceutical Method"(一鍵式藥品消解方法)。

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2:添加過氧化氫后魚油膠囊的照片

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3:添加硝酸后魚油膠囊的照片


四、結果與討論

使用iPrep消解罐和iWave溫度控制的MARS 6能夠完荃消解每種API材料,并在明膠膠囊消解過程中有效管理壓力。每個API樣品均進行了兩次重復實驗,以確認樣品制備的成功。圖4展示了TrixiePhos材料的消解條件示例。明膠膠囊的消解條件如圖5所示。該系統能夠自動且即時地調整功率,以精確控制這一過程所需的高溫消解條件。所有樣品均被完荃消解,且消解液清澈,如圖6所示。對于處理這些難以消解的藥品材料,帶有iPrep消解罐的MARS 6系統是一個理想的選擇。

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4TrixiePhos消解的功率-時間圖

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5:魚油膠囊消解的功率-時間圖

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6:消解及稀釋后的溶液(請注意,第三個樣品的黃色是由于TrixiePhos樣品中的鈀催化劑造成的)


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